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技術(shù)支持

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)程

時(shí)間:2017-5-10 10:08:19      閱讀:1398

 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理是非常重要,也是有必要的,影響實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的不確定因素(一般就是我們常說(shuō)的:人、機(jī)、環(huán)、料、法)主要包括:實(shí)驗(yàn)人員、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)方法、樣品的抽取及處置、環(huán)境因素。

一、人

人:主要指實(shí)驗(yàn)室所有人員,包括檢測(cè)人員共和管理人員。首先實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和管理人員的素質(zhì)是否滿足工作需求,這個(gè)素質(zhì)不簡(jiǎn)單是我們常說(shuō)的那個(gè)素質(zhì),包括個(gè)人的文化水平,獲得的證書(shū),接受的培訓(xùn)等等。

由于目前檢驗(yàn)系統(tǒng)從業(yè)人員素質(zhì)參差不齊,在檢驗(yàn)過(guò)程中,對(duì)檢驗(yàn)操作規(guī)程的理解程度可能不一致,同時(shí),一般的培訓(xùn)上崗制度基本為有經(jīng)驗(yàn)的檢測(cè)人員來(lái)帶新來(lái)的員工,沒(méi)有接受過(guò)正規(guī)的理論知識(shí)及實(shí)際操作方面的培訓(xùn),可能會(huì)對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程中的一些操作方法掌握的不好,不能熟練掌握整個(gè)分析步驟,這樣對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性就會(huì)產(chǎn)生一定的影響。

實(shí)驗(yàn)室需要定期組織員工開(kāi)展檢測(cè)知識(shí)等相關(guān)內(nèi)容的培訓(xùn)工作,要不斷提高各崗位檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和技術(shù)水平,同時(shí),每半年要進(jìn)行一次操作技能考試,要使相關(guān)崗位人員的技術(shù)水平適合本崗位檢驗(yàn)工作需要,要保證檢測(cè)人員檢驗(yàn)過(guò)程中操作規(guī)程的徹底貫徹執(zhí)行,完全按照標(biāo)準(zhǔn)化。

人為誤差:在實(shí)際工作中,檢測(cè)人員可能什么標(biāo)準(zhǔn)都掌握了,但在稱(chēng)量樣品或者量取溶液時(shí)會(huì)有讀數(shù)重復(fù)性偏移;視差;滯后或超前;小數(shù)級(jí)讀不準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)人員主要給實(shí)驗(yàn)結(jié)果引入偶然誤差和過(guò)失誤差,其差值的大小和正負(fù)是不確定的,不同的實(shí)驗(yàn)人員受技術(shù)水平、心理傾向等對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定性產(chǎn)生影響,在排除實(shí)驗(yàn)人員的過(guò)失疏漏外,就是難以估計(jì)的原因產(chǎn)生的偶然誤差。

二、機(jī)

機(jī):主要指檢測(cè)儀器,儀器的準(zhǔn)確度是最重要的

1.從儀器分析方面說(shuō)一下一些提高準(zhǔn)確性的問(wèn)題:

①設(shè)備的不確定度;設(shè)備的計(jì)量性能(分辨力,穩(wěn)定性,靈敏度,死區(qū)等)的影響;設(shè)備體系的測(cè)得值、公差、自由度等的影響(如:讀數(shù)體系,數(shù)字化體系,,光電體系,零點(diǎn)體系,,支承體系,)這些都是影響檢測(cè)結(jié)果的因素,所以儀器的校準(zhǔn)和檢定就是必不可少的了

②測(cè)量設(shè)備的安裝調(diào)整的影響(投影誤差,,形狀位置誤差,光學(xué)與小孔影響,器具與被測(cè)件幾何關(guān)系受力關(guān)系影響,夾具影響);

③儀器設(shè)備的精密度、穩(wěn)定性等對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)產(chǎn)生影響,如:天平、比色皿、分光光度計(jì)波長(zhǎng)的修正等,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果均產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

2.儀器本身的性能

儀器穩(wěn)定運(yùn)行是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的一個(gè)必備前提條件,儀器在安裝調(diào)試過(guò)程中,根據(jù)檢驗(yàn)工作需要,工程師用生產(chǎn)過(guò)程中的檢驗(yàn)物料進(jìn)行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線的準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,因此,要定期檢查曲線是否漂移,如瓶裝標(biāo)氣就是用來(lái)衡量色譜曲線準(zhǔn)確與否的重要參考依據(jù)。

3.儀器日常維護(hù)是否到位

在儀器的日常使用過(guò)程中,由于所分析樣品不一致,曲線可能會(huì)發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動(dòng),因此,要定期對(duì)儀器的曲線進(jìn)行校正,同時(shí),儀器內(nèi)部的一些元件及常用的一些備件可能由于長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行需要更換與修復(fù),如色譜分析儀的進(jìn)樣口部位,在分析試樣的過(guò)程中,由于隔墊的的破損或松動(dòng),使儀器的出峰時(shí)間發(fā)生變化,只有對(duì)隔墊進(jìn)行更換或者旋緊進(jìn)樣口螺母等,才能使儀器正常運(yùn)行。

三、環(huán)

環(huán):環(huán)境:溫度(與標(biāo)準(zhǔn)溫度的差異影響,溫度的時(shí)間變化與空間梯度影響)、濕度、大氣壓、振動(dòng)、噪聲、污染、照明、空氣成分與流動(dòng)性、重力、電磁兼容性、供給電源、熱輻射等影響。

①因素:主要包括溫度、濕度、振動(dòng)等對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,有時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大影響,如:溫度對(duì)比色皿有效長(zhǎng)度影響吸光度,振動(dòng)對(duì)分光光度計(jì)的光電池及光路的影響等。

通過(guò)以上分析可知:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器設(shè)備的精密度、實(shí)驗(yàn)方法對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)產(chǎn)生的影響主要是系統(tǒng)誤差,但基本是確定的;實(shí)驗(yàn)人員、儀器設(shè)備穩(wěn)定性、樣品的抽取及處置、環(huán)境因素等對(duì)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)產(chǎn)生的影響是不確定的,但有時(shí)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)前者對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。運(yùn)用科學(xué)有效的方法評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,找出實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中顯著影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素,并及時(shí)加以排除、完善和改進(jìn),可使實(shí)驗(yàn)報(bào)告結(jié)果準(zhǔn)確、可信。

②環(huán)境是否符合檢驗(yàn)工作需要。在檢驗(yàn)分析過(guò)程中,環(huán)境是否滿足檢驗(yàn)要求,對(duì)化驗(yàn)所得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。如標(biāo)準(zhǔn)溶液要在室溫下進(jìn)行保存,才能保證濃度在一定時(shí)間內(nèi)保持一致,若是存放標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作室內(nèi)溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)使溶液的濃度發(fā)生一些變化,這樣檢驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)就會(huì)受到一定的影響,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性可能就無(wú)法得到保證,因此,保證檢驗(yàn)環(huán)境滿足工作需要,就會(huì)消除所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差,保證檢驗(yàn)所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。

四、料

料:材料,材料的溫度和膨脹系數(shù)、表面粗糙度、形狀形位誤差、導(dǎo)電性、導(dǎo)磁性、質(zhì)量、溫度特性、老化、被測(cè)部位的定位緊固及受夾變形、線紋尺瞄準(zhǔn)中心點(diǎn)的偏移。

① 試驗(yàn)用各種材料及設(shè)備是否符合使用要求。在化學(xué)分析中,要用到標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)藥品、玻璃儀器、量器具以及相關(guān)的各種設(shè)備,那么這些材料及設(shè)備是否滿足檢驗(yàn)工作需要,直接決定了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在所使用的化學(xué)藥品方面,由于不同廠家所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量水平不一致或同一廠家所生產(chǎn)的不同批次的產(chǎn)品的質(zhì)量水平有差別,藥品分為優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純等幾種,不同的分析方法對(duì)使用藥品的純度等級(jí)要求不一致,如果藥品的純度達(dá)不到要求,可能就會(huì)導(dǎo)致同一試樣的分析結(jié)果的重現(xiàn)性出現(xiàn)偏差,只有保證化學(xué)藥品質(zhì)量滿足檢驗(yàn)需求,所得出的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確;

②在玻璃儀器方面,燒杯、量筒、錐形瓶、容量瓶等,質(zhì)量是否符合檢驗(yàn)要求,對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響,如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產(chǎn)的玻璃儀器質(zhì)量水平不一致,對(duì)所計(jì)算出的結(jié)果就會(huì)產(chǎn)生一定的誤差,因此,保證檢驗(yàn)量器具符合使用要求,就能使檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性得到保證;

③在使用的設(shè)備方面,天平、分光光度計(jì)等,設(shè)備是否滿足檢驗(yàn)工作需要,對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。定期對(duì)檢驗(yàn)所使用各種設(shè)備進(jìn)行檢定,保證設(shè)備能夠正常運(yùn)行,滿足檢驗(yàn)工作需要,這樣就能使檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性得到保證。滿足以上幾方面要求,就能消除分析過(guò)程中所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確。

五、法

法:檢驗(yàn)試驗(yàn)操作規(guī)程是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。所采用的操作規(guī)程是否適合所檢驗(yàn)的物料的各分析元素的需要,直接決定著檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否,對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性起到了至關(guān)重要的決定性作用。

①要選擇適合各分析項(xiàng)目的操作規(guī)程,才能保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。此規(guī)程是由質(zhì)量負(fù)責(zé)人依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容及結(jié)合檢驗(yàn)各種物料工作需要而編寫(xiě),要能夠滿足檢驗(yàn)工作需要。

 

但是,隨著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的不斷更新,檢驗(yàn)方法的逐步成熟,操作規(guī)程中所涉及的一些原有的檢驗(yàn)方法已不適合檢驗(yàn)工作需要或已被新的分析方法所取代,在這種情況下,修訂和完善檢驗(yàn)試驗(yàn)操作規(guī)程就顯得尤為重要,質(zhì)量負(fù)責(zé)人會(huì)同從事各檢驗(yàn)項(xiàng)目相關(guān)工作人員,對(duì)檢驗(yàn)試驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行了重新修訂和完善,力求跟上檢驗(yàn)方法發(fā)展步伐,滿足檢驗(yàn)工作需要,要求檢驗(yàn)所采用的分析方法,全部參照國(guó)標(biāo)中相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行,這樣就消除了由于方法不完善所產(chǎn)生的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差,充分保證了各種物料檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

②方法:化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)方法均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,即便如此,分析方法本身仍對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,但這種影響的不確定性是基本確定的,是可以評(píng)定的。

兩個(gè)單次實(shí)驗(yàn)結(jié)果考核評(píng)價(jià),在正常和正確操作情況下,在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi),由同實(shí)驗(yàn)人員操作兩次(考核重復(fù)性)或由兩人各操作一次(再現(xiàn)性考核),使用同一儀器,并在短期內(nèi),對(duì)相同的試樣做兩個(gè)單次實(shí)驗(yàn),對(duì)兩項(xiàng)單次實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性考核評(píng)價(jià)。

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