我國目前尚未出臺(tái)高壓蒸汽滅菌器等相關(guān)滅菌設(shè)備計(jì)量參數(shù)的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，實(shí)驗(yàn)人員在定期校驗(yàn)的過程中缺少必要的技術(shù)依據(jù)。本文探討高壓蒸汽滅菌器壓力、溫度、時(shí)間等參數(shù)的校準(zhǔn)方法，為實(shí)驗(yàn)猿提供多種校準(zhǔn)途徑，供安全監(jiān)管中選擇。
一、高壓蒸汽滅菌器的基本參數(shù)
基本參數(shù)：
①額定工作壓力不大于0.25MPa。
②滅菌工作溫度：115~138℃。
壓力指示儀表校準(zhǔn)方法：
為確�，F(xiàn)場校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性，應(yīng)遵循下列基本原則：
1）環(huán)境條件：
溫度：（20±5）℃；若無法保證，可適當(dāng)放寬。但需對(duì)溫度影響進(jìn)行評(píng)定，并在校準(zhǔn)結(jié)果中加以修正。
相對(duì)濕度：不大于80%。
2）計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器：
選用的標(biāo)準(zhǔn)器其測量范圍應(yīng)大于或等于被校壓力指示儀表的測量范圍，其示值最大允許誤差絕對(duì)值應(yīng)不大于被校壓力指示儀表最大允許誤差絕對(duì)值的1/3（數(shù)字式）或1/4（模擬式）。
二、高壓蒸汽滅菌器壓力校準(zhǔn)方法
1、方法一現(xiàn)場校準(zhǔn)法
此方法適用于手提式、立式等工作容積較小的、且具有手動(dòng)放汽閥的高壓蒸汽滅菌器。通常高壓蒸汽滅菌器在放汽閥的尾部會(huì)備有金屬軟管，便于合理地排放冷空氣。因此，只需將金屬軟管與檢定用壓力校驗(yàn)器連接可靠，保證氣密性，即，能按檢定規(guī)程對(duì)高壓蒸汽滅菌器的壓力指示儀表進(jìn)行現(xiàn)場校準(zhǔn)。
操作要點(diǎn):
金屬軟管的耐壓需要大于等于400kPa，若無法達(dá)到，需更換成滿足要求的壓力連接軟管，構(gòu)成校準(zhǔn)系統(tǒng)的壓力氣密性不應(yīng)超過0.1 kPa/min。
校準(zhǔn)設(shè)備：
標(biāo)準(zhǔn)器選用數(shù)字壓力計(jì)（不低于0.2級(jí)，上限不超過500 kPa）或精密壓力表（不低于0.4級(jí)，上限值視被檢壓力指示儀表而定），配套設(shè)備選用氣體壓力校驗(yàn)器（穩(wěn)定性優(yōu)于0.02% FS，工作壓力大于600 kPa）。
現(xiàn)場校準(zhǔn)法的壓力校準(zhǔn)上限常常受到高壓蒸汽滅菌器上安裝的安全閥額定工作壓力的限制，當(dāng)無法校準(zhǔn)到被校壓力指示儀表上限壓力時(shí)，可給出最高額定工作壓力的校準(zhǔn)值。
2、方法二直接比較法
此方法適用于安裝有測試連接器的高壓蒸汽滅菌器。通常為大型、直接蒸汽式。
操作要點(diǎn):
將壓力標(biāo)準(zhǔn)器連接于滅菌室管路中的壓力連接器上。若壓力連接器上的管螺紋與壓力標(biāo)準(zhǔn)器螺紋不配，應(yīng)采取轉(zhuǎn)接方法，確保連接可靠及氣密性要求。
校準(zhǔn)設(shè)備：
標(biāo)準(zhǔn)器推薦用數(shù)字壓力計(jì)（不低于0.2 級(jí)，上限不超過500 kPa），其使用環(huán)境應(yīng)能達(dá)到140℃，且計(jì)量性能不變或可修正。若用彈簧管式精密壓力表（不低于0.4 級(jí)，上限值視被檢壓力指示儀表而定），其允許誤差應(yīng)考慮溫度變化引起的附加誤差。
其示值誤差ΔPn按下式計(jì)算：
ΔPn ≤ ±（δ + 0.04Δt）% ×Pm �。�1）
式中：
δ－準(zhǔn)確度等級(jí)，
Δt－使用溫度與校準(zhǔn)時(shí)的溫度之差，
Pm－量程。
所有校準(zhǔn)項(xiàng)目僅針對(duì)壓力示值誤差。
直接比較法是用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì)，由于受蒸汽工作壓力的限制，因此校準(zhǔn)點(diǎn)不能按規(guī)程覆蓋壓力指示儀表的量程，只能依托壓力控制器或溫度控制器，在滅菌器使用壓力或溫度范圍內(nèi)確定壓力校準(zhǔn)點(diǎn)。再由于滅菌器在選定的工作壓力時(shí)要求應(yīng)能恒壓，但實(shí)際做不到，總有壓力波動(dòng)，因此校準(zhǔn)時(shí)就必須要求讀數(shù)迅速、準(zhǔn)確，且采用多次讀數(shù)求平均值的方法確定校準(zhǔn)結(jié)果。
校準(zhǔn)結(jié)果處理：
壓力示值誤差
ΔP = Pa-Pn �。�2）
式中：
ΔP-被校壓力指示儀表示值誤差，kPa；
Pa-被校壓力指示儀表示值讀數(shù)平均值，kPa；
Pn-標(biāo)準(zhǔn)器示值讀數(shù)平均值，kPa。
3、方法三實(shí)時(shí)比較法
此方法適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器，標(biāo)準(zhǔn)器采用無線測量連接方式。
操作要點(diǎn)：
標(biāo)準(zhǔn)器按使用說明書要求設(shè)置工作程序，完成后直接放置到滅菌室靠近被檢壓力指示儀表處，啟動(dòng)滅菌器，達(dá)到正常工作狀態(tài)時(shí)即可進(jìn)行校準(zhǔn)工作。校準(zhǔn)過程中同樣應(yīng)注意高壓蒸汽滅菌器壓力波動(dòng)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。
校準(zhǔn)設(shè)備:
壓力無線測量系統(tǒng)（準(zhǔn)確度不低于0.2 級(jí)，測量上限不大于500 kPa，使用環(huán)境不低于140℃），能實(shí)時(shí)測量壓力并顯示、記錄測量結(jié)果。
實(shí)時(shí)比較法同樣采用滅菌器中的蒸汽壓力做工作介質(zhì)，因此其校準(zhǔn)方法和直接比較法是相同的。標(biāo)準(zhǔn)器示值一般由電腦按時(shí)間間隔直接采集并記錄，校準(zhǔn)中只需記錄被檢壓力指示儀表的示值。與直接比較法相比，其安裝位置靈活，操作方法簡單，適用性更強(qiáng)，且校準(zhǔn)過程中利用微機(jī)做為顯示記錄設(shè)備，因此校準(zhǔn)過程直觀、可控，客戶更易接受。校準(zhǔn)結(jié)果處理按公式（2）。
4、方法四記錄比較法
此方法同樣適用于所有類型的高壓蒸汽滅菌器，操作要點(diǎn)同實(shí)時(shí)比較法。標(biāo)準(zhǔn)器采用記錄式壓力無線測量系統(tǒng)，其技術(shù)指標(biāo)要求不變。與實(shí)時(shí)比較法所采用的標(biāo)準(zhǔn)器相比，其體積更小，適用于更小的工作空間，但記錄式缺少實(shí)時(shí)測量數(shù)據(jù)傳輸功能，無法準(zhǔn)確掌握校準(zhǔn)過程，只能被動(dòng)接受記錄結(jié)果。為使測量結(jié)果可靠，常需延長校準(zhǔn)時(shí)間，或當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不甚滿意時(shí)，常需進(jìn)行多次操作以獲得最佳校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)結(jié)果處理同樣按公式（2）。
三、高壓蒸汽滅菌器溫度校準(zhǔn)方法
將溫度傳感器置于被校高壓滅菌器的中心點(diǎn)位置，并讓高壓滅菌器進(jìn)行一次完整的滅菌過程，升溫過程中，注意將滅菌器腔體內(nèi)空氣完全排出。達(dá)到滅菌溫度后，每2min測試一組數(shù)據(jù)，測試30min，得到15組數(shù)據(jù)，溫度波動(dòng)度為測得的15組數(shù)據(jù)中的實(shí)際溫度最大值減去實(shí)際溫度最小值，除以2，并冠以“±”表示。GB/T30690-2014提出滅菌循環(huán)中，滅菌溫度范圍的實(shí)測值一般不高于設(shè)定值3℃，壓力范圍應(yīng)與實(shí)測溫度范圍相對(duì)應(yīng)。同時(shí)考慮測量不確定度應(yīng)小于被測設(shè)備最大允許示值誤差的五分之一到三分之一之間，即0.6～1.0℃。本文著重討論不同容積的高壓滅菌器在兩種常見校準(zhǔn)方法下的中心點(diǎn)溫度、壓力校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)環(huán)境溫度為20.0～21.0℃，環(huán)境相對(duì)濕度為45%～50%。
溫度常見的校準(zhǔn)方法有以下兩種：
方法一：無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器校準(zhǔn)法
無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器是將傳感器采集到的溫度及壓力數(shù)據(jù)記錄在采集器內(nèi)。測試前，無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器設(shè)置相應(yīng)的程序，將該采集器置于被校滅菌器腔體中心點(diǎn)位置進(jìn)行校準(zhǔn)。測試結(jié)束后，通過計(jì)算機(jī)配套的信號(hào)轉(zhuǎn)換器以及軟件讀取記錄的數(shù)據(jù)。目前，該類數(shù)據(jù)采集器的溫度測試準(zhǔn)確度為±0.1℃、壓力測試準(zhǔn)確度為±0.1KPa，一次可記錄近2萬個(gè)數(shù)據(jù)，工作動(dòng)力為設(shè)備內(nèi)的鋰電池，使用壽命為5年左右。這種校準(zhǔn)方式是由于沒有引入外部連接線，滅菌器腔體密封完好，確保數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，該設(shè)備可直接測得滅菌器腔體內(nèi)的實(shí)際壓力值，但該套裝置的初期成本達(dá)數(shù)十萬元，且使用壽命也僅在五年左右，需要通過電腦讀取分析采集數(shù)據(jù)，如需實(shí)時(shí)監(jiān)測數(shù)據(jù)，則需投入更高的資金。因而，該類裝置在基層計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)、滅菌器用戶等群體中并沒有得以廣泛推廣。
方法二：熱電偶校準(zhǔn)
熱電偶是常見的測溫傳感器，測試前，將較細(xì)的T型熱電偶（一般線徑≤1.0mm）一端置于高壓蒸汽滅菌器腔體中心點(diǎn)，蓋好高壓蒸汽滅菌器，并盡量使其密封，高壓蒸汽滅菌器開始工作后，有少量蒸汽通過熱電偶引出口溢出，但高壓蒸汽滅菌器仍可繼續(xù)升溫工作，升溫過程中，將滅菌器腔體內(nèi)的空氣完全排出，當(dāng)高壓蒸汽滅菌器處于滅菌狀態(tài)時(shí)，通過數(shù)據(jù)采集器對(duì)溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行采集。根據(jù)Antoine方程將測得的溫度數(shù)據(jù)換算為理論壓力值，并與無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比。該方法使用目前廣泛使用的熱電偶，使高壓蒸汽滅菌器的校準(zhǔn)變得方便簡單，但由于熱電偶的引入，使得整個(gè)滅菌過程中始終有漏氣點(diǎn)的存在，在一定程度上會(huì)對(duì)測試結(jié)果有所影響。
四、小結(jié)
在四種壓力校準(zhǔn)方法比較來看，實(shí)時(shí)比較法具有突出的優(yōu)勢，不僅操作簡單，而且校準(zhǔn)過程可視。鍋內(nèi)壓力波動(dòng)可采用同步讀數(shù)的方法予以減小，校準(zhǔn)結(jié)果可靠，不確定度小。采用熱電偶對(duì)高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，存在小漏氣孔，溫度校準(zhǔn)存在一定偏差。無論采用無線溫度壓力數(shù)據(jù)采集器，還是采用熱電偶對(duì)高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，其升溫過程均符合Clausius－Clapeyron方程。
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