在氣相色譜儀NPD氮磷檢測(cè)器銣珠的更換及使用維護(hù)應(yīng)當(dāng)注意保護(hù)銣珠不受物理?yè)p傷，注意溫度、氫氣流量和激發(fā)電壓的正確設(shè)置，以確保NPD的正常使用和較長(zhǎng)的使用壽命。具體如下：
1、銣珠的更換
將新銣珠安裝固定在NPD上，注意電源線(xiàn)和銣珠的插孔匹配。
2、銣珠的老化
通常銣珠在開(kāi)始使用的時(shí)候靈敏度可能下降較快，在一定時(shí)間后達(dá)到穩(wěn)定，但隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，靈敏度也會(huì)逐漸下降。因此，在新的銣珠開(kāi)始使用前，為獲得高穩(wěn)定性，必須對(duì)其進(jìn)行老化處理。
a.打開(kāi)檢測(cè)器的氣體流量，可參考設(shè)置氫氣流量3mL/min、空氣流量60mL/min、，尾吹氣流量20mL/min（建議尾吹氣為氮?dú)猓?/p>
b.緩慢提高檢測(cè)器的溫度，先升至150oC，保持20分鐘，再將溫度提至200oC，保持15分鐘，再將溫度提至250oC，保持10分鐘，300oC，保持10分鐘，340oC，保持20分鐘。
c.將銣珠電壓設(shè)置為2.0V，此時(shí)檢測(cè)器的輸出信號(hào)應(yīng)該為0.9PA以下。
d.緩慢提高銣珠電壓，2.5V、2.6V、2.7V，觀察輸出信號(hào)，接近激發(fā)時(shí)，以0.01V的速度增加銣珠電壓，如果發(fā)現(xiàn)輸出信號(hào)瞬間提高至20PA以上，停止增加銣珠電壓（一般而言，新銣珠的激發(fā)電壓在2.7V ~ 2.8V附近）。
e.保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10小時(shí)以上。一般情況下，銣珠在運(yùn)行72小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號(hào)輸出。
3、銣珠的使用維護(hù)
在NPD的日常使用中，應(yīng)當(dāng)注意樣品前處理、色譜柱、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器的設(shè)置等方面對(duì)銣珠可能帶來(lái)的影響。
a.樣品前處理：盡管NPD是選擇性的檢測(cè)器，但是從防止檢測(cè)器(銣珠)和色譜柱污染的角度，在分析時(shí)還是應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行凈化。鹵素化合物對(duì)NPD分析有影響，注意如果是用氯甲烷提取樣品，在最終分析前一定要將其除盡。
b.色譜柱：為減少檢測(cè)器的化學(xué)污染，新柱必須充分老化后方可使用。由于NPD 含氮和磷化合物非常敏感，應(yīng)避免使用含有這兩種元素的柱固定相。如果必須使用這類(lèi)柱子，除應(yīng)充分老化外，還應(yīng)盡量使用較低的操作溫度。
c.氣路系統(tǒng)：氣體純度一般應(yīng)至少達(dá)到99.999%。由于NPD在運(yùn)行中所需空氣流量較大，當(dāng)使用空氣發(fā)生器供氣時(shí)，由于空壓泵的暫停和啟動(dòng)，可能會(huì)較嚴(yán)重地影響基線(xiàn)波動(dòng)，干擾結(jié)果的準(zhǔn)確測(cè)定。而使用高純度空氣鋼瓶平穩(wěn)供氣，可避免這種現(xiàn)象。
d.NPD檢測(cè)器：可在溶劑出峰時(shí)設(shè)計(jì)一個(gè)時(shí)間程序，關(guān)閉氫氣和銣珠激發(fā)電壓，當(dāng)溶劑峰出完后，再重新恢復(fù)氫氣和銣珠加熱，減小對(duì)銣珠壽命的影響。準(zhǔn)確設(shè)置氫氣流量、溫度與激發(fā)電壓，可在滿(mǎn)足分析靈敏度要求的情況下將相應(yīng)儀器條件設(shè)置到較低值，對(duì)銣珠壽命不造成太大的影響。當(dāng)斷掉載氣（如更換鋼瓶或換色譜柱）前，必須將激發(fā)電壓調(diào)為0，否則沒(méi)有載氣通過(guò)，銣珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。長(zhǎng)時(shí)間不使用，儀器存放應(yīng)保持干燥，必要時(shí)可將NPD檢測(cè)器取下后置于干燥器保存。
相關(guān)閱讀：
