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技術(shù)支持

原子吸收分光光度計(jì)常見(jiàn)故障解決方法

時(shí)間:2016-10-28 10:20:18      閱讀:2205

1、故障現(xiàn)象:燃燒縫因生銹被腐蝕,致使汽化的樣品不能全部被原子化,降低了靈敏度。

產(chǎn)生原因:液體樣品在噴霧器和撞擊球雙重作用下被汽化,最后這些汽化的樣品集中流經(jīng)到燃燒縫處被火焰加熱到原子化狀態(tài)參與測(cè)試。如果火焰燃燒頭的燃燒縫被堵塞,勢(shì)必造成靈敏度的下降,解決的辦法就是用稀酸清洗燃燒縫。

另一個(gè)有關(guān)燃燒縫的故障是燃燒縫因生銹而被腐蝕,造成縫隙處不光潔,從而影響了靈敏度的下降。

燃燒縫的入口處為兩條V字斜面,即楔狀型口。這種設(shè)計(jì)的目的是為了使汽化的樣品集中并加速通過(guò)燃燒縫以利減少樣品的潴留,以提高靈敏度。但是隨著使用年限的增加、樣品酸度的大小以及維護(hù)不力等原因,兩側(cè)斜面及燃燒縫內(nèi)壁被腐蝕成許許多多的小坑和凸起,造成斜面及縫內(nèi)壁表面不光潔;當(dāng)汽化樣品流經(jīng)此處時(shí),勢(shì)必受到了阻力,致使一部分汽化樣品被阻擋在此處,造成汽化樣品不能全部被原子化;即使用酸清洗也無(wú)大改觀,這就是靈敏度下降的一個(gè)隱性原因。

排除方法:使用1000目的水砂紙,沾上水,輕輕打磨燃燒縫入口處的兩側(cè)斜面及縫內(nèi)壁,最后?0%的硝酸水溶液和蒸餾水清洗數(shù)次。

注意:打磨時(shí)一定不能傷及燃燒縫,尤其不能擴(kuò)大燃燒縫的寬度,否則靈敏度反而下降。

2、故障現(xiàn)象:燃燒器底座不光潔,造成汽化的樣品被阻擋,影響靈敏度。

產(chǎn)生原因:一般燃燒器均是由上蓋部分(燃燒縫也在此處)和底座結(jié)合而成,但是,當(dāng)?shù)鬃暗鬃鼙诒桓g后同樣會(huì)生銹,從而造成汽化樣品因受阻而流通不暢,使測(cè)試靈敏度降低。

排除方法:與清潔燃燒縫的方法一樣,用1000目水砂紙打磨底座和底座管壁。

3、故障現(xiàn)象:噴霧器鉑金管外管壁局部被堵塞,造成靈敏度下降或重現(xiàn)性變差。

產(chǎn)生原因:當(dāng)火焰分析靈敏度下降時(shí),有些儀器操作者首先會(huì)檢查樣品的提升量,以判斷是否是噴霧器的原因,這種做法無(wú)疑是正確的。當(dāng)檢查者發(fā)現(xiàn)樣品的提升量的確是下降了后,自然而然地聯(lián)想到是噴霧器被堵塞之故,于是用儀器附帶的細(xì)通絲來(lái)清通噴霧器的內(nèi)鉑金管;可是清通后,樣品的提升量并未得到提高,至此陷入了困惑。的確、噴霧器的鉑金管被堵塞是一種常見(jiàn)故障,用通絲清通也往往見(jiàn)效。但是噴霧器另一個(gè)隱性故障往往不是鉑金管管腔被堵,而是鉑金管外壁與外襯管間的環(huán)狀出氣縫隙被壓縮空氣中的油水等物所堵塞,造成空氣流通不足或不暢,從而影響到了提升量,這點(diǎn)是許多使用者不清楚的地方。

噴霧器的工作原理:當(dāng)壓縮空氣進(jìn)入噴霧器腔體內(nèi)時(shí),空氣只能從環(huán)狀出氣縫隙中噴出,于是強(qiáng)大的氣流在出氣環(huán)隙處形成了一個(gè)負(fù)壓區(qū),樣品在大氣常壓的作用下,被吸入到鉑金管內(nèi),這就是“虹吸”進(jìn)樣原理。當(dāng)壓縮空氣中含有油水時(shí),這些物質(zhì)會(huì)潴留堵塞在噴霧器的出氣環(huán)隙處,使吸樣負(fù)壓減弱,繼而樣品的提升量就會(huì)受到影響。此時(shí)、僅用通絲清通鉑金管內(nèi)腔于事無(wú)補(bǔ)。

排除方法:用干凈的吸耳球吸入10%的硝酸水溶液后,將酸溶液從噴霧器的空氣進(jìn)氣口擠進(jìn)沖洗數(shù)遍,最后用蒸餾水徹底沖洗干凈。

注意:沖洗時(shí)在水池附近進(jìn)行,以便隨時(shí)沖洗被酸濺射的地方;同時(shí)一定戴上防護(hù)眼睛,以防酸進(jìn)入眼睛,切記!

4、故障現(xiàn)象:燃燒縫偏離光軸,造成靈敏度下降。

產(chǎn)生原因:由于經(jīng)常對(duì)燃燒器進(jìn)行清洗和調(diào)整,難免使燃燒縫偏離了光軸,致使陰極燈射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去,使檢測(cè)靈敏度下降,這種隱蔽性很強(qiáng)的故障往往被使用者忽略。

排除方法:

(1)使用銅燈(或其他燈),僅通空氣,不點(diǎn)火;邊吸入蒸餾水邊前后調(diào)整燃燒頭的位置,使儀器的透過(guò)率最小或背景吸光度最大。這樣做的依據(jù)是:使汽化的樣品密度最大的區(qū)域被調(diào)整到光軸中心,已達(dá)到最佳吸收狀態(tài)。此種方法稱為“冷吸收法”。

(2)將儀器自帶或者自制的光軸校準(zhǔn)器具插在燃燒縫中,來(lái)校準(zhǔn)燃燒器與光軸的相對(duì)位置。

注意:有燃燒器前后調(diào)整旋鈕的儀器調(diào)整較為簡(jiǎn)便,無(wú)此設(shè)備的儀器麻煩一些。

5、故障現(xiàn)象:冷卻循環(huán)水溫度過(guò)低,致使燃燒縫結(jié)露造成不易點(diǎn)火或火焰分叉故障。

產(chǎn)生原因:當(dāng)冷卻循環(huán)水的溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于室內(nèi)溫度時(shí),燃燒器的溫度同樣低于室內(nèi)溫度,于是,當(dāng)被汽化的樣品經(jīng)過(guò)燃燒縫時(shí),很多樣品因受急速降溫所形成的水珠被潴留在縫隙內(nèi),形成火焰斷焰的故障。許多使用者見(jiàn)到此現(xiàn)象認(rèn)為是燃燒縫因樣品或雜質(zhì)結(jié)垢所致,反復(fù)用酸清洗燃燒頭也不見(jiàn)效,其實(shí)真正的原因是燃燒頭的溫度問(wèn)題。

排除方法:將冷卻循環(huán)水的溫度調(diào)制到室溫的±2℃。

6、故障現(xiàn)象:冷卻循環(huán)水溫度過(guò)低,造成石墨爐的石英窗表面結(jié)露,使得測(cè)定值重現(xiàn)性變差。

產(chǎn)生原因:石墨爐的加熱電極為了散熱,一般均為采用水冷方式,而且石英窗也附在電極上,因此,石墨電極的溫度直接影響著石英窗的溫度。當(dāng)石英窗的溫度過(guò)低時(shí),室內(nèi)空氣的水汽邊被冷凝而附在石英窗上,造成了一個(gè)很大的假背景吸收,直接影響著分析結(jié)果。

此種故障尤其是在潮熱的季節(jié)、地方和測(cè)試波長(zhǎng)較短的元素時(shí)更加嚴(yán)重。遇到此類故障許多操作者往往在石墨爐進(jìn)樣量、升溫程序、石墨管等諸方面找原因,而忽略了石英窗結(jié)露這個(gè)隱性故障。

排除方法:與上述解決辦法一樣,降低水冷溫度與室溫接近。

7、故障現(xiàn)象:由于石墨環(huán)與石墨管接觸不良,造成重現(xiàn)性變差。

產(chǎn)生原因:

①在縱向加熱的石墨爐中,石墨環(huán)及石墨電極是夾持在石墨管兩端實(shí)施加熱的。在正常情況下,由于石墨環(huán)的電阻遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于石墨管的阻值,加之石墨管中部位置的阻值又大于管子兩端的阻值,因此在加熱時(shí),石墨管中間部位也就是注樣的位置首先受熱升溫。給人直觀的判斷就是:在原子化的瞬間,正常情況下,石墨管首先是從中間發(fā)亮,然后向兩邊延伸發(fā)亮。

可是當(dāng)石墨環(huán)與石墨管接觸部位結(jié)垢時(shí),其接觸面的電阻就會(huì)變大,于是石墨管在此時(shí)變?yōu)閮啥讼壬郎兀òl(fā)亮)。

②此外石墨爐另一個(gè)接觸不良的隱性故障是:夾持石墨管的電極彈簧因滑軌生銹致使阻力加大,在石墨管受熱膨脹后電極復(fù)位不良,產(chǎn)生一個(gè)假的變動(dòng)的背景值,使測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性變差。

排除方法:

①更換新石墨環(huán)或者對(duì)原有的石墨環(huán)進(jìn)行研磨。方法是:取下電極(注:連同石墨環(huán)一起),然后用一只兩端完好的石墨管(新舊均可)對(duì)結(jié)垢或被污染的石墨環(huán)進(jìn)行類似“鉆木取火”式的研磨,待到石墨環(huán)接觸面潔凈后再用無(wú)水乙醇進(jìn)行多次擦凈復(fù)位。

②給電極滑軌加注少量的潤(rùn)滑油。

8、故障現(xiàn)象:石墨電極與電極座接觸不良,隱蔽性強(qiáng),造成爐溫不足。

產(chǎn)生原因:石墨管的電阻很小,一般也就是十幾毫歐姆左右。但是石墨爐加熱的電流卻很大,可以達(dá)幾百安培。根據(jù)電功率公式,石墨爐做的功為:P=I2•R;從公式可以得知,盡管石墨管的阻值很小,但是施加的電流卻很大,因此石墨管得到的熱功率仍然很大。由于施加于石墨管上的電流不是直接作用在石墨管上,而是通過(guò)電纜、石墨爐電極基座、電極、石墨環(huán)等一系列環(huán)節(jié),因此這些部件如果接觸不良,就會(huì)導(dǎo)致作用在石墨管上的熱功的減少。

在上述部件中,由于冷卻水要流經(jīng)電極,所以冷卻水的微小滲漏會(huì)逐漸直接作用在電極與電極基座之間的接觸面,久而久之,這個(gè)接觸面會(huì)因生銹而產(chǎn)生接觸電阻加大。

這種故障較為隱蔽,平時(shí)不易發(fā)現(xiàn)。當(dāng)測(cè)試靈敏度下降或重現(xiàn)性不良時(shí),在爐子加熱結(jié)束后,立即用手指背輕觸電極,如果此時(shí)電極發(fā)燙,說(shuō)明就是上述故障。

排除方法:用1000目的水砂紙進(jìn)行小心細(xì)致的研磨;電極的冷卻水出入口處的密封墊圈要經(jīng)常檢漏,損壞時(shí)要及時(shí)更換。

(注意:避免研磨下來(lái)的銅屑進(jìn)入電極和石墨環(huán)中,以防測(cè)銅時(shí)造成假吸收)

9、故障現(xiàn)象:保護(hù)氣及載氣流量不足,造成石墨管易斷故障。

產(chǎn)生原因:一般來(lái)說(shuō),當(dāng)使用者遇到石墨管易斷的故障時(shí),往往想到的是:爐溫是否過(guò)高?樣品酸度是否過(guò)大?或基體改進(jìn)劑是否使用不當(dāng)?其實(shí)另一個(gè)隱蔽的故障就是因?yàn)楸Wo(hù)氣或載氣的流量不足,致使石墨管過(guò)早被氧化而燒斷。

排除方法:有條件的用戶可采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)檢查及調(diào)整氬氣流量,如沒(méi)有條件只能請(qǐng)專業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了。

10、故障現(xiàn)象:冷卻水管路的過(guò)濾網(wǎng)被水銹堵塞,造成儀器報(bào)警。

產(chǎn)生原因:可能最多的原因是冷卻水管路或者儀器內(nèi)部水管管路中的過(guò)濾網(wǎng)被水銹或異物所堵塞。

排除方法:取出過(guò)濾網(wǎng),用10%的鹽酸或硝酸水溶液浸泡清洗,注意時(shí)間不要過(guò)長(zhǎng),以免損壞金屬網(wǎng)子。

(內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng))

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