目 錄
一、概述
二、技術(shù)參數(shù)
三、工作原理
四、儀器結(jié)構(gòu)特點
五、儀器的使用及校準(zhǔn)
六、儀器的維護
七、溶解氧測量時的幾個問題
八、故障檢查
九、電極儲藏
十、儀器成套性
一、概 述
JPB—607型便攜式溶解氧分析儀(以下簡稱儀器)，主要是為方便用戶攜帶到現(xiàn)場操作而設(shè)計的。該儀器可分為傳感器和電子單元兩個部份。傳感器采用極譜型復(fù)膜氧電極。電子單元為帶有自動溫度補償?shù)募蛇\算放大器組成。儀器采用31／2位液晶顯示可顯示溶解氧值和溫度。
二、技術(shù)參數(shù)
2.1 儀器工作條件：
2.1.1 環(huán)境溫度：(O～4O)℃；
2.1.2 相對濕度；不大干90％；
2.1.3 被測樣品溫度：(O～40)℃；
2.1.4 供電電源：9F22型9伏電池一節(jié)；
2.1.5 除地磁場外，無顯著電磁場影響。
2.2 主要技術(shù)指標(biāo)：
2.2.1 測量范圍：
溶解氧：(0～20.0)mg.L-1
溫度：(0～40)℃
2.2.2 電子單元的準(zhǔn)確度：±0.1mg/L±1個字
2.2.3 儀器準(zhǔn)確度：
溶解氧：±0.1mg/L±1個宇(校準(zhǔn)溫度與測量溫度相同)
±0.5mg/L±1個字標(biāo)準(zhǔn)溫度與測量溫度相差±10℃時)
溫度：±1℃
2.2.4傳感器響應(yīng)時間：不大于3Os(2O℃時90％響應(yīng))
2.2.5傳感器殘余電流：不大于O.15mg.L-1±1個字；
2.2.6電子單元的穩(wěn)定性：在3h內(nèi)不超過±0.1mg/L±1個宇；
2.2.7儀器穩(wěn)定性：不超過±0.2mg.L-1±1個字／1h；
2.2.8自動溫度補償范圍：(0～40)℃；
2.2.9外形尺寸 L×b×h，mm：165×72×35；
2.10儀器重量(kg)：0.3。
三、工作原理
儀器由極譜型復(fù)膜氧電極與帶有微處理機電子單元兩大部分組成。
極化電壓輸出0.7伏左右電壓，施加于氧電極上，銀接電源正極，黃金接電源負(fù)極。黃金電極與I-V轉(zhuǎn)換單元的集成運算放大器連接。在此單元中，來自于電極的電流訊號轉(zhuǎn)換成電壓訊號，同時對電極的溫度系數(shù)作部份補償，I-V單元的輸出訊號，再送入溫度補償單元中，對電極溫度系數(shù)進行全補償，最后由數(shù)字顯示測量結(jié)果。
3.1氧傳感器
氧傳感器稱氧電極。結(jié)構(gòu)如圖一所示。電極的陰極由Φ4mm黃金片組成，陽極即參比電極為銀電極，兩極的空間充入電解液，頂端被聚四氟烯薄膜復(fù)蓋，當(dāng)在金極與銀極間加0.7伏左右極化電壓后，滲透過薄膜的氧在黃金陰極上還原產(chǎn)生如下反應(yīng)：
陰極：O2+2H2O+4e→4OH- (1)
銀陽極發(fā)生的反應(yīng)如下：
陽極：4Ag++4Cl--4e→4AgCl (2)
由于電極上發(fā)生氧化－還原反應(yīng)，電子轉(zhuǎn)移產(chǎn)生了正比于樣品中氧分壓的電流。無氧時，氧電極中沒有電流，有氧時，電流大小可用下列公式表示：
Pm
l＝K•N•F•A----•Cs (3)
dm
式中：K：為常數(shù)；
N：反應(yīng)過程中得失電子數(shù)
F：為法拉第常數(shù)
Pm：為薄膜的滲透系數(shù)；
dm：為薄膜的厚度；
A：為陰極面積；
Cs：為樣品中的氧分壓；
l：為擴散電流。
當(dāng)電極結(jié)構(gòu)固定。陰極面積一定。薄膜的種類與厚度一定。A.Pm.dm均為常數(shù)，此時式(3)變?yōu)椋?/span>
i＝k•Cs (4)
式(4)表明，在一定溫度下，擴散電流的大小與樣品中氧分壓成正比例關(guān)系。測得電流值的大小，便可知樣品中氧濃度。
儀器用已知溶解氧濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)至跨度后，使可以直接讀出被測樣品中溶解氧濃度。
四、儀器結(jié)構(gòu)特點
儀器的正面面板如圖三
所示。
1．電池欠壓顯示 2．電極插口 3．測量／調(diào)零電源開關(guān)
4．溶氧／溫度測量選擇 5．調(diào)零旋鈕 6．跨度校準(zhǔn)旋鈕
7．鹽度校準(zhǔn)旋鈕
機殼左下側(cè)3號為電源開關(guān)、調(diào)零、測量三檔。下邊位置為關(guān)，上邊位置為測 量，中間位置為調(diào)零。當(dāng)置于調(diào)零檔時，可調(diào)節(jié)電子單元的零點，當(dāng)撥至測量檔時，儀器處于正常工作狀態(tài)。
4號為溶氧/溫度開關(guān)，向上撥時測溶解氧(mg.L-1)，向下時測溶液的溫度(℃)。
5號旋鈕為調(diào)零電位器
6號為跨度校準(zhǔn)電位器
7號為鹽度校準(zhǔn)電位器
五、儀器的使用及校難
5.1電極的安裝
5.1.1剛出廠的電極為干燥狀態(tài)，在使用前，按下列順序裝膜：
a．在膜盒中小心用鑷子鉗取出薄膜：
b．將光滑平整無孔園形薄膜平放在托座上；
c．套上村環(huán)，使薄膜緊壓在托座上；
d．將壓環(huán)旋入托座；
e．用工具插入托座底部槽內(nèi)旋緊即可。(亦可使用鋼尺園弧部份作為工具)
5.1.2用蒸餾水清洗電極腔體數(shù)次，再用電解液清洗腔體一次，將黃金電極向上且垂直倒置，加入電解液至溢出黃金表面。
5.1.3將固定膜的壓環(huán)放于黃金電極上，用左手輕輕拉住壓環(huán)，旋入緊帽。在旋入過程中薄膜會逐漸貼緊黃金電極表面至平整。
注意：不要旋的過緊，以避免薄膜破損!
5.1.4 安裝薄膜時，盡可能使腔體中無小氣泡，安裝完畢后，用蒸餾水清洗電極外殼殘留電解液。此時電極處于等待用狀態(tài)。
5.2 儀器的使用
5.2.1 將電極插頭插入儀器的插口(2)內(nèi)，同時將儀器的測量/調(diào)零電源開關(guān)(3)撥至“測量”檔，溶氧/溫度測量選擇開關(guān)(4)撥至溶氧檔，鹽度(7)調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g.L-1)。
5.2.2 儀器預(yù)熱5分鐘，然后將電極放入5％新鮮配制的亞硫酸鈉溶液中5分鐘，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將儀器測量/調(diào)零電源開關(guān)(3)置于調(diào)零檔，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器，使儀器顯示為零即可。
5.2.3 把電極從溶液中取出，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水份，放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕(6)，使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附錄(l)。
5.2.4 反復(fù)5.2.2～5.2.3操作。
5.2.5 將電極浸入被測溶液中，此時儀器的讀數(shù)即為被測水樣的溶解氧值。
5.2.6 含鹽水溶液溶解氧的測量
如果被測水樣含有一定鹽度(如海水養(yǎng)殖場)，測量時，應(yīng)進行鹽度校準(zhǔn)，按5.2.2～5.2.3校準(zhǔn)好儀器后，把被測水樣的鹽度換算成g/L單位表示，把鹽度校準(zhǔn)調(diào)
節(jié)器旋至相應(yīng)的位置，完成鹽度校準(zhǔn)后，即可測量溶液的溶氧值。儀器的顯示值即為
該鹽度下的溶解氧值。
5.2.7 如需測量溶液的溫度，只要將測量選擇功能開關(guān)(4)撥至測溫檔，儀器顯示值
即為該溫度值，
注：測量時應(yīng)保證水樣對電極恒定的流速。
5.3 溶解氧測量儀器跨度校準(zhǔn)方法的討論。
溶解氧儀器跨度校準(zhǔn)可以采用各種方法，除了介紹的空氣校準(zhǔn)方法，可以根據(jù)條
件和工作需要，還可采用化學(xué)法或空氣飽和水校準(zhǔn)法。
5.3.1 空氣校準(zhǔn)技術(shù)：
從化學(xué)原理可知，當(dāng)水中溶解氧飽和時，液相中氧分壓等于液相上面氣體的氧分壓，也就是，在平衡狀態(tài)時，由水面上的空氣進入水中氧的速率，與水中逸回到空氣
中的氧速率是相等的。氧電極為氧分壓敏感元件，因此浸入水相或水相面上的空氣中，氧電極將產(chǎn)生相等的電流，這就是空氣校準(zhǔn)技術(shù)的原理。
5.3.2 化學(xué)法
在一定溫度下，把電極浸入水樣中，同時用化學(xué)法取樣分析水樣溶解氧量。以化
學(xué)法測得的值為標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)儀器的讀數(shù)，具體化學(xué)分析法請參閱有關(guān)書籍。在取樣化
學(xué)分析時，應(yīng)注意儀表的讀數(shù)，取樣后盡可能馬上進行分析，如果取樣分析過程中儀
表的讀數(shù)不變，則按上述方法校準(zhǔn)儀器，如果儀表讀數(shù)在取樣和校準(zhǔn)調(diào)整之間發(fā)生變
化，則按下式確定儀表校準(zhǔn)數(shù)值：
校準(zhǔn)時儀表讀數(shù)
儀表校準(zhǔn)數(shù)值＝—————————×化學(xué)分析時溶解氧值
取樣時儀表讀數(shù)
例如：取樣時儀表讀數(shù)：8.38
校準(zhǔn)儀表讀數(shù)：8.00
化學(xué)分析的溶解氧值：7.0O
8.0O
儀表校準(zhǔn)數(shù)值＝————×7.0O＝6.68
8.38
5.3.3 用被空氣飽和的水進行校準(zhǔn)：
在一定氣壓和溫度下，水中飽和溶解氧為一定值，因此，可以利用經(jīng)過空氣飽和
的水進行校準(zhǔn)儀器。具體操作是，在帶蓋盛有蒸餾水的容器中用空氣泵連續(xù)向水中鼓泡一小時以上，在鼓泡時放入電極并用機械攪拌水體，測定水溫按表(l)求得該溫
度下溶解氧來校準(zhǔn)儀器。
以上三種方法中化學(xué)法精確度最高，是經(jīng)典的方法，但消耗大量的化學(xué)試劑。第
三種方法需要設(shè)備條件。這三種方法在條件較差的現(xiàn)場不容易做到�？諝庑�(zhǔn)方法操作簡單，又具有足夠精確度，是一種適用現(xiàn)場校準(zhǔn)儀器的方法。
六、儀器的維護
一臺儀器若能正確地加以維護，對于保證儀器測量精度，延長儀器特別是電極的
使用壽命是必不可少的。
6.1 顯示儀表的維護：
對于液晶顯示的電子單元如果發(fā)現(xiàn)故障，請勿擅自拆修，請送回工廠檢查和修 理，儀器長久不用時，應(yīng)將9F22型干電池取出，以免電池變質(zhì)毀壞儀器。在現(xiàn)場使 用儀器的情況，在較長時間不進行測量時，應(yīng)關(guān)閉電源以延長電池壽命。在間斷工作 的條件下，9F22型電池壽命大約30小時。當(dāng)測量器顯示LOBAT時，更換電池。
6.2 氧電極的維護
氧電極的維護包括定期更換電解液和薄膜，定期清洗及再生電極�！銇碚f，跨度調(diào)節(jié)電位器不能調(diào)節(jié)到所需讀數(shù)時，需要對氧電極進行再生或更換電解液和薄膜。
6.2.1 氧電極薄膜和電解液的更換：
由于本儀器使用的電極，采用特殊結(jié)構(gòu)，能裝入大量的電解液，所以在一般情 況下大約每三個月更換一次電解液。
但在使用過程中，薄膜會被沾污，使電極性能下降，響應(yīng)時間變慢，特別在測量污水條件下，情況更為嚴(yán)重。在這種情況下，薄膜應(yīng)該經(jīng)常清洗甚至更換。薄 膜可用清水清洗，也可用棉花蘸一點酒精輕輕擦去污物。此外，測量過程中如果有泄漏，被測液會浸入電極內(nèi)部，沾污電極。在大多數(shù)情況下，尤其在測量生活污水、 工業(yè)廢水時電極性能容易很快變壞，甚至毀壞電極。所以應(yīng)該經(jīng)常檢查薄膜，如發(fā)現(xiàn)薄膜破裂，應(yīng)及時更換薄膜與電解液。在儀器使用過程中，如發(fā)現(xiàn)儀器有特別異常變化(而不是溶解氧濃度變化)應(yīng)及時取出電極檢查。
更換薄膜與電解液時，先取下電極保護罩，取下薄膜，倒去電極腔體內(nèi)電解液。用蒸餾水多次沖洗電極內(nèi)腔并同時檢查氧電極內(nèi)部情況。
1．銀陽極發(fā)黑，表示陽極需再生，具體可按6.2.2節(jié)操作。
2．金陰極變臟或變得凹凸不平，表示陰極需再生，具體可按6.2.3節(jié)操作。
3．金電極周圍及腔體內(nèi)有白色沉淀，此類物質(zhì)大多為水溶性物質(zhì)，用蒸餾水沖
洗即可除去。
檢查完畢，按5.1節(jié)安裝好電極，
(注意：氧電極在長期工作后，由于電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鉀。因此，氧電極的電解液有很強的腐蝕性。所以在拆卸氧電極時必須特別小心，避免電解液接觸皮膚或濺到眼睛中，如果沾污上電解液，應(yīng)用水立即沖洗。)
其次切忌用手觸摸薄膜中心區(qū)域，薄膜非常容易受外界物質(zhì)污染，被沾污的薄膜會使讀數(shù)漂移或無規(guī)律。
氧電極薄膜與電解液更換周期最重要的是視氧電極的實際情況而定，如果電極性能穩(wěn)定，使用期超過三個月，也不一定要更換薄膜與電解液。
6.2.2 銀陽極的再生
氧電極在長期使用后，銀陽極轉(zhuǎn)暗或幾乎變黑，這主要是氯化銀在陽極沉積的緣故。氯化銀復(fù)蓋層在重新更換薄膜和電解液之前拆卸電極時清晰可見。一般說來在用
6.2.1節(jié)更換薄膜和電解液后，跨度調(diào)節(jié)電位器調(diào)節(jié)不到所需讀數(shù)值時，應(yīng)再生極。
清洗和再生銀陽極的程序如下：
(1) 倒掉電解液，將氧電極垂直倒置。用濃氫氧化氨(氨水溶液)注入電極腔體內(nèi)，一直到陽極變成銀灰色為止。
注意：氫氧化氨有強烈刺激性，操作時需小心！
(2) 仔細(xì)檢查銀陽極表面。陽極表面通常具有銀灰色的光澤，如果銀極表面仍然
是黑色，則仍需用第一步清洗程序。
(3) 倒出氨溶液，用去離子水或蒸餾水清洗氧電極腔體。清洗好的氧電極不應(yīng)有 氨味，必要時可用稀鹽酸中和殘余氨。
(4) 在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后，氧電極按5.1節(jié)安裝。
6.2.3 金陰極的再生：
金陰極的再生方法是用004#金相砂紙輕輕磨擦黃金表面，對電極進行拋光。拋光 工作是一件非常精細(xì)工作，必須仔細(xì)進行。拋光時力求減少磨掉黃金；不能改變金電 極外形；拋光時整個黃金陰極應(yīng)該均勻拋光，不可偏向—邊。拋光之后，用蒸餾水或去離子水沖洗干凈，按5.1節(jié)安裝電極。
七、溶解氧測量時幾個問題
7.1 大氣壓
附表(l)給出總壓力為760mmHg。氧分壓為158.6mmHg被空氣飽和的水中溶解氧值。如果大氣壓力為 P時，校準(zhǔn)儀器跨度的溶解氧值可按下式修正：
P
S’＝S．———
76O
式中： S’—P壓力時的溶解氧值mg．L-1。
S—76OmmHg時的溶解氧值mg.L-1。
P—測量時的大氣壓mmHg。
注；1mmHg＝133.322Pa
7.2 鹽度
溶液成份明顯變化能使氧的溶解度改變，在水中加入水溶物質(zhì)，例如氯化鈉就能改變?nèi)芤貉醯臐舛�。在與氧分壓常量氣體平衡的含鹽溶液中，氧的溶解度隨著鹽度增加而減少，即鹽濃度增加溶解氧濃度(mg.L-1)降低，但不影響氧分壓。因而，僅對氧分壓敏感的儀器，就不能表示出氧濃度(mg.L-1)的變化。在大多數(shù)鹽度不高系統(tǒng)中，誤差可以忽略。在測量鹽度較大的水溶液溶解氧時，需進行鹽度校準(zhǔn)后進行測量。
7.3 流速
測量溶解氧時電極與被測水樣之間應(yīng)有相對運動。在實驗室測量時，可以采用電磁攪拌器或馬達(dá)攪拌，也可在測量時逐漸輕輕搖晃電極，但攪拌不可太劇烈，不能造 成空氣與被測樣品的氧交換。
7.4 溫度
復(fù)膜氧電極有較大的溫度系數(shù)，而且是非線性，溫度變化對測量的精確度有較大的影響。本儀器雖然具有自動溫度補償能力，但要在很寬的溫度范圍內(nèi)進行自動溫度補償而又要保持較高的測量精度是相當(dāng)困難的。因此，在校準(zhǔn)跨度時，校準(zhǔn)樣品的溫度應(yīng)力求接近被測液溫度。
八、故障檢查
儀器所遇到的問題，大多數(shù)發(fā)生在氧電極內(nèi)。電子單元損壞亦可出現(xiàn)。但不是經(jīng)常的。在進行系統(tǒng)故障檢查時，首先應(yīng)該判斷故障在氧電極還是在電子顯示單元。通過幾個簡單步驟確定電子單元是否正常，一旦判明電子顯示單元工作正常，則必須考慮對氧電極進行更換電解液和薄膜：再生電極或者更換電極。
8.1 電子顯示單元的檢查
最常見的毛病是調(diào)節(jié)電位器，在“空氣校準(zhǔn)”跨度時讀數(shù)�；床坏剿钄�(shù)值。
這種性能的變化一種主要的原因是氧電極疲勞沾污所致，因此，必須按6.2節(jié)所述方法對氧電極加以維修。
另一個原因是9F22型干電池電壓下降至儀器不能正常工作。此原因只要更換新電池即可判斷，較為簡單。
檢查電子單元顯示單元故障，控下式程序檢查：
(l)將電極從電子單元上卸下，在插座 l、2，3、5腳熱敏電阻端子間各插入一個近似于5OkΩ的電阻。
(2)在6，7腳陰、陽極端子間接上150 kΩ的電阻。
(3)調(diào)節(jié)調(diào)零電位器和跨度調(diào)節(jié)電位器，讀數(shù)如有變化，說明此單元工作正常，此時按下節(jié)檢氧電極。
如若出現(xiàn)電子單元有故障。請用戶不要擅自拆卸儀器,將儀器送回工廠或維修點修理。
8.2 氧電極的檢查：
8.2.1 從儀器上卸下電極接口，用萬用表歐姆檔先檢查氧電極的電氣性能。
在25℃時，l、2腳間電阻為50kΩ，3、5腳間為50kΩ，6、7腳間為陰陽極，它 們之間應(yīng)該導(dǎo)通，而它們?nèi)M間相互絕緣，絕緣電阻應(yīng)大于100MΩ，如果相互絕緣程 度降低，則電極將會在讀數(shù)顯示上產(chǎn)生誤差。
8.2.2 讀數(shù)過高而且無法降低，通常表明薄膜有微型小孔。此時，應(yīng)更換薄膜。
8.2.3 新裝電解液和薄膜后，氧電極輸出低無法�；�。在將電極接到顯示單元5分 鐘后，讀數(shù)仍然增加不到所需數(shù)值，則有二種可能：一是薄膜與黃金陰極沒有緊貼， 二是可能黃金陰極表面沒有潤濕，可在桌子或凳子上輕輕敲擊氧電極，如果讀數(shù)增加，則表示功能己恢復(fù)。如果輸出仍然沒有增加，則應(yīng)該更換薄膜。重新安裝時小心用電解液潤濕陰極和使薄膜與陰極貼緊。
8.2.4 電極在經(jīng)過5分鐘以上時間通電極化后，零氧指標(biāo)高于技術(shù)條件，可能是陰 極破損所引起的，檢查黃金陰極表面是否有凹坑和洞眼；檢查黃金陰極周圍區(qū)域，是 否與基座脫開。黃金表面不平整可用細(xì)的金相砂紙拋光磨平(參考6.2.3節(jié))，黃金電極與基座脫開或接觸不良，可能是使用溫度高于電極正常溫度所引起的，一般不能修 理，在此情況下，向制造廠更換新的電極。
注意：電極外電路絕緣不良也會導(dǎo)致零氧過高。
需要提及一點的是：開啟儀器電源預(yù)熱的同時，將電極浸入5％亞硫酸鈉溶液 中，在大約2分鐘左右可校準(zhǔn)儀器零點。在電極剛接通電源時，讀數(shù)瞬間上升到最大 值，然后按指數(shù)曲線下降趨于定值。性能正常電極均有此過程。此過程亦稱預(yù)極化，屬正常情況，并非電極故障。
九、電 極 儲 藏
電極不使用時，應(yīng)將電極儲藏于煮沸冷卻后的蒸餾水中切忌將電極浸入亞硫酸鈉溶液中，因為上述溶液一滲透到電極腔體內(nèi)，會使電極性能惡化。
電極長期不使用時，可取出薄膜，用蒸餾水沖洗電極后，干放保存。
儀器應(yīng)儲藏在相對濕度不大于85％，溫度不超過40℃，不會有腐蝕性氣體的室內(nèi)，儀器長期不用時，應(yīng)將儀器的內(nèi)部的干電池取出。
十、儀器成套性
1． JPB—607型便攜式溶解氧分析儀一臺；
2． DO一952型溶解氧電極一支；
詳見裝箱單
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