毛細管柱（毛細管色譜柱）由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組
成，其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。是色譜儀的重要組成部分。毛細管色譜技術(shù)目前已用于各種復(fù)雜混合物分
析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機物及金屬有機物等。
根據(jù)色譜儀不同的進樣方式，毛細管柱常見故障分析及其排除方法有所不同。詳細介紹如下：
1.分流進樣方式
現(xiàn)象 | 可能的原因 | 解決方法 |
峰面積低，峰丟失，產(chǎn)生新峰 | 進樣口太熱 | 降低進樣口溫度50℃ |
進樣口太臟 | 清洗/更換襯管 | |
與金屬接觸 | 用玻璃柱襯管 | |
化合物易變 | 衍生化樣品或冷柱頭進樣 | |
活性填充 | 去除填充物 | |
活性襯管 | 使用硅烷化襯管 | |
停留時間太長 | 增加柱流量或增加分流量 | |
遲洗脫物的面積低 | 溶劑沸點太低 | 使用高沸點溶劑 |
針污染 | 進樣口溫度太低 | 增加進樣口溫度50℃ |
針停留時間太長 | 使用快速自動進樣器 | |
進樣口歧視 | 進樣口溫度太高 | 降溫50℃ |
進樣口停留時間太短 | 降低分流流量 | |
襯管中無玻璃毛 | 更換襯管 | |
襯管位置不對 | 襯管聚中 | |
分流太高 | 降低分流流量 | |
進樣量太大 | 降低進樣量 | |
寬峰 | 分流速太低 | 增加分流流量 |
進樣口脫附 | 更換襯管 | |
移去填充物 | ||
增加進樣的溫度 | ||
色譜柱過載 | 增加分流流量 | |
面積不重復(fù) | 分流比波動 | 檢查流速控制器 |
檢漏（隔墊襯管柱） | ||
樣品返回 | 降低樣品量 | |
降低進樣口溫度 | ||
使用大的襯管 | ||
進樣量不穩(wěn)定 | 檢查進樣技術(shù) | |
使用自動進樣器 | ||
降解 | 去除襯管填料 | |
降低進樣口溫度 | ||
保留時間不重復(fù) | 過載 | 增大分流比 |
進樣少一些 | ||
柱降解 | 切去柱端0.5米 | |
更換柱子 |
2.不分流進樣
現(xiàn)象 | 可能的原因 | 解決方法 |
失峰，變形峰，假峰 | 進樣口太熱 | 降溫50℃再試一次 |
活性填料（降解） | 去除/減少填料 | |
活性襯管 | 更換襯管 | |
| 減滅活襯管 | |
襯管太小 | 用大容量襯管 | |
保留時間長 | 增加柱流速 | |
寬峰 | 無溶劑效應(yīng) | 降低爐溫 |
| 用高沸點溶劑 | |
無固定相聚集 | 降低起始柱溫 | |
峰形分叉 | 溶劑/柱子不匹配 | 換一種溶劑 |
| 用Retention gap | |
面積不重復(fù) | 樣品回返 | 降低進樣量 |
| 使用高沸點溶劑 | |
| 用更大襯管 | |
吹掃時間或柱流變化 | 查吹掃開/關(guān)時間 | |
保留時間不重復(fù) | 不準確的清洗延遲 | 檢查并校正 |
不匹配的溶劑 | 用Retention gap |
3. 直接進樣
現(xiàn)象 | 可能的原因 | 解決方法 |
峰面積小，丟失峰，新峰產(chǎn)生 | 溫度太高 | 降低進樣口溫度50℃ |
| 重新評價 | |
進樣口臟 | 清洗/更換襯管 | |
與金屬接觸 | 使用玻璃柱襯管 | |
停留時間太長 | 增加流速 | |
化合物易變 | 衍生物樣品 | |
| 使用冷柱頭進樣 | |
峰拖尾 | 進樣口有活性 | 使用玻璃/減活襯管 |
| 使用玻璃柱 | |
載氣流速不正確 | 檢查和校正 | |
溫度太低 | 增加溫度50℃再試一次 | |
溫度太高 | 降低溫度50℃再試一次 | |
系統(tǒng)無效 | 檢查柱的安裝 | |
面積不重現(xiàn) | 進樣技術(shù)差 | 用自動進樣器 |
| 用熱針慢速進樣 | |
隔墊泄漏 | 更換隔墊 | |
樣品返回 | 減少進樣量 | |
| 用大容量襯管 | |
| 降低進樣口溫度 | |
| 增加流速 | |
保留時間不重現(xiàn) | 隔墊泄漏 | 更換隔墊 |
寬峰 | 柱流速不正確 | 校正柱流速 |
聚焦不足 | 降低起始爐溫 | |
鬼峰 | 樣品返回 | 進樣少一些 |
| 用大容量襯墊 | |
| 降低進樣口溫度 | |
隔墊問題 | 更換隔墊類型 | |
| 更換隔墊 | |
| 降低進樣口溫度 |
文章參考食品伙伴網(wǎng)
