一、mv測量
上海雷磁ZDJ－4A型自動電位滴定儀儀器開機(jī)，即進(jìn)入pH或mV測量狀態(tài)。按“mV/ pH”鍵儀器可切換到mV 和pH測量狀態(tài)。在儀器不接電極 (電極接口1和2全部用短路插頭短路) 時，儀器顯示應(yīng)在0mV左右。
二、pH測量
在pH測量狀態(tài)，連接好pH電極。按“設(shè)置”鍵，設(shè)置好電極插口(詳見6.1節(jié))。注意：pH電極在第一次使用時均需進(jìn)行電極標(biāo)定，否則直接影響儀器的pH測量及pH滴定。按“標(biāo)定”鍵可進(jìn)行pH的一點(diǎn)或二點(diǎn)標(biāo)定，建議用戶用二種緩沖液進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)束后即可進(jìn)行pH測量。(儀器有貯存功能，標(biāo)定數(shù)據(jù)在關(guān)機(jī)后仍然保留)
三、各種化學(xué)反應(yīng)的電極及滴定劑選擇
由于化學(xué)反應(yīng)種類繁多，對不同反應(yīng)應(yīng)選用不同的離子選擇電極。下表列舉了常用的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)選用的電極及滴定劑。
滴定類型 | 選用電極 | 滴定劑 |
水溶液酸堿滴定 | E-201-C9 | 強(qiáng)酸或強(qiáng)堿 |
高氯酸非水滴定 | 212型參比電極 | 高氯酸冰乙酸 |
沉淀滴定(Cl-) | 216型銀電極(01)和 | 硝酸銀 |
氧化還原滴定（Fe2+） | 213型鉑電極(01)和 212型參比電極 | 重鉻酸鉀 |
絡(luò)合滴定(Ca2+) | 212型參比電極 | EDTA二鈉 |
四、滴定大致過程
滴定流程圖如下所示：
對任何一個滴定反應(yīng)，大致采用的滴定過程為：
- 準(zhǔn)備好電極，安裝好儀器及樣品。
- 用滴定劑反復(fù)沖洗滴定管，使溶液充滿整個滴定管道。(F3清洗鍵)
- 參數(shù)設(shè)定：電極接口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)，“設(shè)置”(Setup)鍵設(shè)置(詳見說明書)
- 攪拌速度：按“攪拌”(Stirrer)鍵設(shè)置(詳見說明書)
- 預(yù)滴定：找到終點(diǎn)，生成模式。
- 模式滴定
注：也可用預(yù)滴定方法一直進(jìn)行滴定分析。
五、預(yù)滴定及模式生成
以氧化還原滴定為例(重鉻酸鉀滴定硫酸亞鐵銨)，說明儀器一般操作過程。
1.選用電極
213 (01) 型鉑電極及212 (01) 型參比電極
2.試驗(yàn)溶液：
a)重鉻酸鉀：0.0167mol/L溶液
將2.452g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，置于200ml燒杯中，用蒸餾水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液并入容量瓶中。再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后置于陰涼處備用。
b)硫酸亞鐵銨：0.1mol/L溶液
將19.606g硫酸亞鐵銨(FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O)，置于200ml燒杯中，用蒸餾水溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液并入容量瓶中，再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液。再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后置于陰涼處備用。
c)硫酸：1.5mol/L溶液
在1000ml的燒杯中盛放約700ml的蒸餾水，用100ml量筒量取80ml的濃硫酸，沿著玻璃棒緩慢加入蒸餾水中，并不斷攪拌，冷卻至室溫。移入1000ml的容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后待用。
3.滴定管選用：10ml或20ml。
4.儀器安裝：見說明書第4章。
5.準(zhǔn)備工作
開機(jī)，按“F3”(清洗)鍵，按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數(shù)后，再按“F2”(確認(rèn))鍵，用0.0167mol/L重鉻酸鉀溶液反復(fù)沖洗滴定管，使溶液充滿整個滴定管道。
樣品準(zhǔn)備：用移液管吸取10ml0.1mol/L的硫酸亞鐵銨溶液于反應(yīng)杯中，加入20ml去離子水及20ml 1.5mol/L的硫酸溶液，加入攪拌子，放在攪拌器上，將電極組及滴液管插入溶液。
6.分析步驟
a)電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)設(shè)置：
在開機(jī)準(zhǔn)備狀態(tài)下，按“設(shè)置”(Setup)鍵設(shè)置好電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)。
b）滴定分析
按“攪拌”(Stirrer)鍵，再按“▲”或“▼”鍵設(shè)置好合適的攪拌速度(或用F2設(shè)定鍵直接輸入數(shù)字設(shè)定攪拌速度)，再按“F1”(確認(rèn))鍵退出攪拌速度設(shè)定。按“F1”(滴定)鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態(tài)，按“▲”或“▼”鍵選擇“預(yù)滴定”，再按“F2”(確認(rèn))鍵，再按“▲”或“▼”鍵選擇“mV”，再按“F2”(確認(rèn))鍵，儀器自動進(jìn)行預(yù)滴定，找到終點(diǎn)時儀器自動長聲提示，按“F1”(終止)鍵，再“F2”(確認(rèn))鍵，終止滴定。儀器自動進(jìn)行補(bǔ)液，結(jié)束后顯示終點(diǎn)結(jié)果。按“F1”(模式)鍵，儀器顯示“滴定數(shù)據(jù)=>模式”，按“F2”(確認(rèn))鍵，儀器顯示模式說明輸入界面，輸入必要的模式說明(例如：K2Cr2O7--〉Fe2+)，按“F1”(確認(rèn))鍵，儀器自動按順序貯存模式(NO××)，結(jié)束后回到滴定結(jié)束狀態(tài)。按“退出”鍵結(jié)束本次分析。
六、模式滴定
重新準(zhǔn)備好樣品。按“攪拌”(Stirrer)鍵，再按“▲”或“▼”鍵設(shè)置好合適的攪拌速度(或用F2設(shè)定鍵直接輸入數(shù)字設(shè)定攪拌速度)，再按“F1”(確認(rèn))鍵退出攪拌速度設(shè)定。按“F1”(滴定)鍵，儀器顯示“滴定模式”狀態(tài)，按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”，再按“F2”(確認(rèn))鍵，再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“02/XX” K2Cr2O7--〉Fe2+(0.1)，再按“F1”(滴定)鍵，儀器自動進(jìn)行預(yù)滴定，找到終點(diǎn)時儀器自動長聲提示，結(jié)束滴定。儀器自動進(jìn)行補(bǔ)液，結(jié)束后顯示終點(diǎn)結(jié)果，按“F2”(濃度)鍵可設(shè)定“滴定劑濃度”及“樣品體積”，可進(jìn)行樣品濃度計(jì)算。按“退出”鍵結(jié)束本次分析。滴定完成后，用去離子水反復(fù)清洗滴定管。注意：在上一次做過氧化還原滴定后，下次可在“滴定模式”狀態(tài)下，按“▲”或“▼”鍵選擇“重復(fù)上次滴定”，可直接進(jìn)行氧化還原滴定。
