一、范圍
本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法。
本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定。
二、測(cè)定方法（焦磷酸法）及步驟
1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅（指結(jié)晶型的二氧化硅，即石英。）幾乎不溶，而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計(jì)算其在粉塵中的百分含量。
2 儀器
2.1 采樣器
2.2 恒溫干燥箱
2.3 干燥器，內(nèi)盛變色硅膠
2.4 電子分析天平，感量為0.1mg（萬(wàn)分之一）
2.5 錐形瓶，50ml
2.6 可調(diào)電爐
2.7 高溫電爐
2.8 瓷坩堝或鉑坩堝，25ml，帶蓋
2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗
2.10 量筒，25ml
2.11 燒杯，200ml ~400ml
2.12 瑪瑙研缽
2.13 慢速定量濾紙
2.14 玻璃漏斗及其架子
2.15 溫度計(jì)，0℃~360℃
3 試劑
實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純。
3.1 焦磷酸，將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。
3.2 氫氟酸，40%。
3.4 鹽酸溶液，0.1mol/L。
4 樣品的采集
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵，也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵，并記錄采樣方法和樣品來(lái)源。
5 測(cè)定步驟
5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。
5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克XIAOSUANAN，攪拌，使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。
5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機(jī)物完全灰化。取出冷卻后，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)XIAOSUANAN于錐形瓶中。再按照5.2加焦磷酸及數(shù)毫克XIAOSUANAN加熱處理。
5.4取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過(guò)濾，濾液不超過(guò)濾紙的2/3處。過(guò)濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯，并移入漏斗中，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）。如用鉑坩堝時(shí)，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成。
5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)，在800℃~900℃灰化30min；取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄。
5.6 計(jì)算
5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下：
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，如步驟5.5灼燒至恒量（m2），然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤(rùn)。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于900℃下灼燒，稱至恒量（m3）。
6 注意事項(xiàng)
6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250℃，否則容易形成膠狀物。
6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢瑁苊庑纬赡z狀物。
6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí)，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱，以免樣品濺失。
6.4 用氫氟酸處理時(shí)，必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作，注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。
6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí)，過(guò)濾沉渣必須洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)，否則會(huì)損壞鉑坩堝。
磷酸根檢驗(yàn)方法如下：
原理：磷酸和鉬酸銨在pH1時(shí)，用抗壞血酸還原成藍(lán)色。
試劑：①乙酸鹽緩沖液（pH1）：0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合，②1%抗壞血酸溶液（于4℃保存），③鉬酸銨溶液：取2.5g鉬酸銨，溶于100ml的0.025mol硫酸中（臨用時(shí)配制）。
檢驗(yàn)方法：分別將試劑②和③用①稀釋成10倍，取濾過(guò)液1ml，加上述稀釋試劑各5ml，混勻，放置20min，若有磷酸根離子，溶液呈藍(lán)色。
