在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān)，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的。對(duì)于氣路部分來(lái)說(shuō)，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：流量調(diào)節(jié)故障、氣路泄漏故障和氣路堵塞與污染故障。
一、流量調(diào)節(jié)故障
1、流量調(diào)不上去
(1)直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽(tīng)不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。
(2)查漏：聽(tīng)到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。
(3)柱前壓觀察：觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說(shuō)是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低)，則說(shuō)明氣源需要檢查；如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。
(4)鋼瓶高壓檢查：打開(kāi)鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣；如壓力值在合適的范圍內(nèi)，說(shuō)明鋼瓶壓力正常。
(5)減壓閥上低壓輸出檢查：調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常，可懷疑氣路過(guò)濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問(wèn)題，此時(shí)應(yīng)按照(6)來(lái)進(jìn)行；如低壓值不正常，則說(shuō)明減壓閥有問(wèn)題，需進(jìn)行(7)的修理。
(6)過(guò)濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過(guò)濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開(kāi)，觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有，則說(shuō)明過(guò)濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問(wèn)題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后，可進(jìn)行閥拆卸與清洗，這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作，最好換一個(gè)新閥；在上面試驗(yàn)中若無(wú)較強(qiáng)氣流從旋開(kāi)的接頭中流出，需要檢查過(guò)濾器入口前后可能堵塞之處；當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的，但發(fā)生率甚小。
(7)減壓閥修理：在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后，可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓，因此如無(wú)修理經(jīng)驗(yàn)最好不要盲目拆卸。有條件的，建議換用新閥；換閥時(shí)必須注意到，氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開(kāi)使用，減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專用的氣源名稱。
(8)停用，換氣：在鋼瓶的壓力太小時(shí)，應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過(guò)小的壓力下，不但氣源輸出不穩(wěn)，而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大，這對(duì)高靈敏度的分析是特別不利的。另一個(gè)必須要注意的問(wèn)題，是鋼瓶中的余氣，特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。
(9)拆下柱入口氣路：將柱子入口處氣接頭拆下，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否能升到最上端。如果能升到最上端，說(shuō)明柱前氣路正常，轉(zhuǎn)入(10)作進(jìn)一步檢查；如果轉(zhuǎn)子達(dá)不到最上端說(shuō)明柱前氣路有堵塞，需進(jìn)行(13)檢查。
(10)拆下柱出端：將柱子入口接回原氣路中后，再將柱出口側(cè)接頭拆下，此時(shí)觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。如果可以，將判斷柱后管路及檢測(cè)器有堵塞，需按(11)進(jìn)行處理；如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來(lái)，則可以認(rèn)為柱填充過(guò)緊，需按(12)進(jìn)行。
(11)堵塞檢查與排除：在判斷為柱后管路或檢測(cè)器堵塞時(shí)應(yīng)進(jìn)行排隊(duì)和清洗。
(12)柱填充物太緊：柱填充過(guò)緊的主要原因是載體目數(shù)太大，造成過(guò)大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長(zhǎng)度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。
(13)拆下流量計(jì)出口氣接頭：將轉(zhuǎn)子流量計(jì)出口端氣路旋開(kāi)后，觀察轉(zhuǎn)子能否升到最高端。如果可以，則判定進(jìn)樣、汽化器氣路堵塞，按(14)處理；如果轉(zhuǎn)子仍不能升到最高端，可認(rèn)為流量閥損壞或流量計(jì)入口管路有堵塞，此時(shí)按(15)進(jìn)行。
(14)進(jìn)樣口堵塞：進(jìn)樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。
(15)流量閥與管路堵塞：用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有，按氣路管路的清洗進(jìn)行；如流量計(jì)前管路正常，可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。
2、流量太大調(diào)不小
如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小，可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種：第一是流量計(jì)后氣路有泄漏；第二是氣路氣阻太��；第三是流量控制閥件損壞。其檢查方法如下：
首先堵住檢測(cè)器的氣路出口，觀察流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子是否可下降到零位。如不能降為零，需要考慮對(duì)漏氣處進(jìn)行檢查，具體方法見(jiàn)氣路泄漏的檢查與排除；如轉(zhuǎn)子可降到零位說(shuō)明系統(tǒng)不漏氣。此時(shí)應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，流量是否有較大的變動(dòng)，若有變動(dòng)可適當(dāng)增加氣路氣阻；若無(wú)變動(dòng)則應(yīng)懷疑閥件本身有問(wèn)題，按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應(yīng)再裝回原氣路中進(jìn)行控制試驗(yàn)。
二、氣路泄漏故障
1、氣路渠漏檢查
按照其對(duì)氣路密閉性的嚴(yán)格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為A、B、C三級(jí)。
A級(jí)試漏：對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開(kāi)并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽(tīng)到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽(tīng)到明顯的漏氣聲，說(shuō)明系統(tǒng)有大漏！必須依據(jù)漏氣聲，追查出泄漏處，并加以排除。引起系統(tǒng)大漏的常見(jiàn)原因是：氣路接頭沒(méi)上緊，氣路中管路開(kāi)裂及沒(méi)加合適的墊片等。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開(kāi)到最大時(shí)，用肥皂水在各接頭逐步測(cè)試有無(wú)氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。
B級(jí)試漏：對(duì)氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零，即可認(rèn)為此氣路B級(jí)試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。
C級(jí)試漏：對(duì)氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統(tǒng)壓力表，不得在半小時(shí)之內(nèi)有5kPa(相當(dāng)于0.05kgf/cm2)以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa(相當(dāng)于2.5kgf/cm2)以上。必要時(shí)可在系統(tǒng)出口處外接一個(gè)0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)壓力表來(lái)讀取壓力變化數(shù)。
在證實(shí)氣路系統(tǒng)有泄漏時(shí)，可用分段堵住或關(guān)閉氣路的方法來(lái)縮小漏氣發(fā)生的范圍。
絕大多數(shù)的漏氣點(diǎn)都發(fā)生于氣路接頭處，而氣路閥件內(nèi)部的泄漏也時(shí)有發(fā)生，至于管路中間的泄漏，除了急轉(zhuǎn)彎處以外是很少見(jiàn)的。
2、氣路接頭漏氣故障的排除
發(fā)現(xiàn)接頭有泄漏時(shí)，首先對(duì)所用接頭做如下檢查：
(1)接頭配合墊片是否合適，退火及無(wú)傷痕；
(2)接頭密合處是否干凈平滑無(wú)污物；
(3)接頭配合裝配時(shí)，是否相互對(duì)準(zhǔn)對(duì)正；
(4)能否先用手將接頭大體上緊。
如上述檢查無(wú)異常，再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對(duì)于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過(guò)大，一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可；對(duì)于有金屬墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。
三、氣路堵塞與污染故障
引起污染的原因有三種，即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源，可按下述檢查步驟進(jìn)行之：
(1)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn)，則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大，需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。
(2)是否允許柱子有較大的流失。在某些分析方法的限定下，不得不允許柱子有一定的流失，這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性，使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。
(3)對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化，這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后，在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無(wú)明顯效果，可在柱溫處于150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后，如有效果，可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染；如水蒸氣清洗無(wú)效果，須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路，包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏，空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去，影響基線穩(wěn)定性，嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲，使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單，只要堵住熱導(dǎo)池出口，觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。
(5)更換過(guò)濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠，或者是過(guò)濾、凈化器失效。
(6)載氣不純：盡管純度不高的氣源經(jīng)過(guò)一個(gè)良好的過(guò)濾、凈化器之后，可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用。但是這樣會(huì)影響過(guò)濾、凈化器的使用期限，而且氣源所含雜質(zhì)愈多，過(guò)濾、凈化器可使用的期限愈短。因此，徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過(guò)濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定，而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。
(7)清洗氣路管路玷污。清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上，再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應(yīng)的峰出完后，觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好，可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污，仍可繼續(xù)使用；如基線穩(wěn)定性無(wú)變化或變化不大，則應(yīng)考慮對(duì)管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的，因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。
(8)空氣滲入檢測(cè)器。柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測(cè)器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處。
