一、關于飼料產(chǎn)品的政策法規(guī)
飼料安全，直接影響到飼養(yǎng)動物的質(zhì)量安全，甚至影響到人類的身體健康。中華人民共
和國國務院令第 609 號公布了修訂后的《飼料和飼料添加劑管理條例》，自 2012 年 5 月 1日起實施。2012 年 10 月 22 日，中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第 1849 號公布 《飼料生產(chǎn)企業(yè)許可條件》和《混合型飼料添加劑生產(chǎn)企業(yè)許可條件》，自 2012 年 12 月 1 日起施行。上述法規(guī)，明確“禁止使用飼料原料目錄、飼料添加劑品種目錄和藥物飼料添加劑品種目錄以外的任何物質(zhì)生產(chǎn)飼料”。不僅規(guī)范了飼料生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)行為，也加強了監(jiān)管，提高飼料生產(chǎn)行業(yè)的門檻。
根據(jù)飼料行業(yè)的國家標準，下面是為廣大飼料行業(yè)用戶和相關檢測部門整理出一系列的應用方案，供大家參考。
二、關于飼料檢測項目的分類
飼料中營養(yǎng)元素的測定—原子吸收分光光度計法
飼料中有毒有害物質(zhì)的測定—可見分光光度計法
飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定—氣相色譜法
飼料中蘇丹紅 I 的測定—高效液相色譜法
飼料中有毒有害元素的測定—原子吸收分光光度計法
飼料中六六六、滴滴涕的測定—氣相色譜法
飼料中 5 種抗生素的測定—高效液相色譜法
飼料中維生素的測定—高效液相色譜法
三、飼料中營養(yǎng)元素的測定 - 原子吸收分光光度計法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的總磷量 | GB/T 6437-2002 | |
飼料中的鈣、鐵、銅、錳、鉀、鋅、鎂 | GB/T 13885-2003 | |
飼料中的鈷 | GB/T 13884-2003 | 原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N) |
飼料中的硒 | GB/T 13883-2008 |
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飼料中的碘 | GB/T 13882-2010 | 紫外可見分光光度計 (L6S、L5S) |
分析步驟：
稱量：稱取 1g-5g 制備好的試樣，放進坩堝中。
干灰化：將坩堝放在電熱板上加熱，直到試料完全炭化。將坩堝轉(zhuǎn)到馬福爐中灰化 3h，冷卻后用 2ml 水浸潤坩堝中內(nèi)容物。
溶解：用 5ml 鹽酸加熱溶解殘渣后，分次用 5ml 左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到 50ml 容量瓶。待其冷卻后，然后用水稀釋定容并用濾紙過濾。
四、飼料中有毒有害元素的測定 - 原子吸收分光光度計法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的鎘 | GB/T 13082-1991 | 原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N) |
飼料中的鉛 | GB/T 13080-2004 | 原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N) |
飼料中的鉻 | GB/T 13088-2006 | 原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N) |
飼料中的砷 | GB/T 13079-2006 | 原子吸收分光光度計 (4510F、AA320N) |
飼料中的汞 | GB/T 13081-2006 |
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1、鎘元素的測定
樣品分析：
取試樣 5g 于 100ml 燒杯，馬福爐灼燒，冷卻加硝酸10ml 加熱分解近干，冷卻加 10ml1mol/l 鹽酸加熱溶解后移入 50ml 容量瓶用 1mol/l 鹽酸定容，搖勻備用。
2、鉛元素的測定
樣品分析：
取試樣 5g 于瓷坩堝，加 2ml 水濕潤，取 5ml6mol/l 鹽酸滴加入坩堝并轉(zhuǎn)動坩堝直到不冒泡，加 5ml6mol/l 硝酸水浴加熱至消化液 2-3ml，分次轉(zhuǎn)移至 50ml 容量瓶冷卻用水定容，過濾待用。
五、飼料中有毒有害物質(zhì)的測定 - 可見分光光度計法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的亞硝酸鹽 | GB/T 13085-2005 | |
飼料中的氰化物 | GB/T 13084-2006 | 可見分光光度計 (L3S、L2S) |
飼料中的黃曲霉毒素 B1 | GB/T 17480-2008 | 酶標測定儀 (318C) |
亞硝酸鹽的測定
樣品分析：
取試樣 5g 于 200ml 燒杯，加 70ml水和 1.2ml 氫氧化鈉，用 20g/l 氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH 為 8-9，轉(zhuǎn)移至 200ml 容量瓶，加10ml0.42mol/l 硫酸鋅溶液，60℃水浴加熱 10min，冷卻定容過濾備用。
六、飼料中六六六、滴滴涕的測定 - 氣相色譜法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的六六六、滴滴涕 | GB/T 13090-2006 | GC126氣相色譜儀+ECD GC122氣相色譜儀+ECD |
分析步驟：
提�。涸� 100ml 具塞三角燒瓶中，稱試樣 5.0g，加入提取液，并滴加磷酸搖勻，超聲波提取后過濾。
凈化：提取液經(jīng)離心后，氮吹近干，正己烷定容，待氣相色譜分析。
檢測條件：
檢測器溫度：300℃
汽化溫度：270℃
柱箱溫度：80℃（1min）25℃ /min
180℃（2min）10℃ /min
250℃（6min）
進樣量：1μl
七、飼料中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定 - 氣相色譜法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的有機磷農(nóng)藥 | GB/T 18969-2003 | 氣相色譜儀 (GC126+FPD、GC122+FPD) |
分析步驟：
提�。航菰嚇� 5min，加入有機溶劑，分液漏斗分離，棄去水相，氮吹濃縮。
凈化：用1-2ml正己烷將提取物定量轉(zhuǎn)移至層析柱凈化，洗脫液洗脫，氮吹濃縮，乙酸乙酯定容，待氣相色譜分析。
檢測條件：
檢測器溫度：250℃
汽化溫度：250℃
柱箱溫度：120℃（5min）20℃ /min-180℃，5℃ /min-220℃（5min）
進樣量：1μl-2μl
八、飼料中 5 種抗生素的測定 - 高效液相色譜法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的金霉素 | GB/T 19684-2005 | LC210高效液相色譜儀二元梯度 |
飼料中的土霉素 | GB/T22259-2008 | 高效液相色譜儀LC210二元梯度 |
樣品分析 ：
稱取試樣適量（配合飼料 10g、濃縮飼料 5 g、預混料 1 g）精確至 1mg。置于 250ml 具塞錐形瓶中，準確加入 0.05mol/l 鹽酸 100ml 溶液，于振蕩器上振蕩提取 10min，溶液用濾紙過濾或用鹽酸作適當稀釋，濾液過0.45μm 濾膜，備用。
色譜條件 ：
色譜柱 ：C18 250mm-4.6mm
流速 ：1ml/min
二元梯度 ：40-100(%)
進樣量 ：20ul 濃度 ：50ug/ml
流動相 A ：0.05M 檸檬酸+0.05M NA2HPO4
流動相 B ：50% 乙腈+50%A 相
九、飼料中蘇丹紅 I 的測定 - 高效液相色譜法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的蘇丹紅 I | NYT 1258-2007 | 高效液相色譜儀 (LC210) |
樣品分析：
稱取飼料 10g（精確至 0.001g），置于 150ml 帶塞錐形瓶中，加入 50ml 乙腈，超聲提取 30min，離心，上清液備用。準確吸取上清液 10ml，氮氣吹干，加入 2ml 乙腈渦旋混合 1min。過孔徑為 0.45μm 的有機濾膜，濾液待測。
色譜條件：
Diamonsil C18 200*4mm*5um
流動相：乙腈 水 =85 ︰ 15
檢測波長：478nm
柱溫：30℃
進樣量：20ul
流速：1ml/min
十、飼料中維生素的測定 - 高效液相色譜法
檢測項目 | 國家標準 | 推薦儀器配置 |
飼料中的維生素 B12 | GB/T 17819-1999 | LC210 液相色譜儀 |
飼料中的維生素 B1 | GB/T 14700-2002 | |
飼料中的維生素 B2 | GB/T 14701-2002 | |
飼料中的維生素 B6 | GB/T 14702-2002 | |
飼料中的維生素 K3 | GB/T 18872-2002 | |
飼料中的維生素 E | GB/T 17812-2006 | |
飼料中的維生素 A | GB/T 17817-2010 | |
飼料中的維生素 D3 | GB/T 17818-2010 | |
飼料中的煙酸、葉酸 | GB/T 17813-1999 | |
飼料中的泛酸 | GB/T 18397-2001 | |
飼料中的喹乙醇 | GB/T 8381.7-2005 |
1、維生素 B6、B1 的測定
色譜條件：
波長：280nm
色譜柱：C18 250mm-4.6mm
流速：0.8ml/min
進樣量：20ul 濃度：20ug/ml
流動相：0.02M NH4AC+ 甲醇
2、維生素葉酸的測定
色譜條件：
波長：280nm
色譜柱：C18 250mm-4.6mm
流速：0.8ml/min
進樣量：20ul 濃度：20ug/ml
流動相：0.02M NH4AC+ 甲醇
